Teknik Pemurnian

A. Judul Percobaan

            “Teknik Pemurnian”

B. Tujuan Percobaan

            Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan  mampu memahami dan terampil dalam:

1.      Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian

2.      Mengkalibrasi dan mengoreksi pembacaan thermometer

3.      Merangkai peeralatan destilasi terfraksi dan destilasi vakum

4.      Memisahkan campuran azeotrop

5.      Melakukan rekristalisasi dengan baik

6.      Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi

7.      Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

8.      Membaca titik leleh pada thermometer

9.      Membedakan campuran dari senyawa murni dari senyawa titik lelehnya.

C. Landasan Teori

            Destilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginyapermintaan akan spiritus. Hypathia dari Alexanderia dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk destilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern destilasi pertama kali dtemukan oleh ahli-ahli kimiapada kekhalifaan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alcohol menjadi senyawa yang relative murni melalui alat alembik.(Anonim,2010)

            Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu. Pemisahan dengan destilsi melibatkan penguapan diferensial dari suatu campurancairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan cara pendinginan dan pengembunan. Beberapa teknik destilasi lebih cocok untuk pekerjaan-pekerjaan preparative dilaboratorium dan industri. Sebagai contoh adalah pemurnian alcohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya , pembuatan minyak atsiri dan sebaganya (Soebagio dkk: 2000:24)

            Dalam proses destilasi terkadang terdapat gangguan sehingga hasil destilasi tidak maksimal. Salah satunya adalah azeotrop, merupakn campuran dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih konstan. Komposisi dari azeotrop tetap konstan dalam pemberian atau penambahan tekanan. Akan tetapi ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan komposisi dari azeotrp berubah. Sebagai akibatnya, azeotrop bukanlah komponen tetap, yang komposisinya harus tetap konstan dalam interval suhu dan tekanan tetapi lebih ke campuran yang dihasilkan dari saling mempengaruhi dalam kekuatan intramolekuler dalam larutan. Azeotrop dapat didestilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan benzene atau toluene untuk memisahkan air. Air dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap  Dean Sterk, air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kebali ke campuran dan memisahkan air lagi. (Anonim,2010)

            Ada beberapa macam jenis-jenis destilasi salah satunya adala destilasi bertingkat (fraksionasi).Salah satu campuran yang dipisahkan dengan cara isi adalah etanol dan air. Titik didih air dan etanol masing-masing adalah 78C dan 100C. Larutan dipanaskan pada suhu sekitar78C hingga mendidih dan menguap. Uap yang ada dalam labu terdiri dari uap etanol bercampur dengan sedikit uap air. Kemudian campuran uap tersebut naik ke kolom fraksinasi dan menentuh plat paling bawah. Disana terjadi pengembunan dan sebagian tetesan-tetesan air turun kembali kedalam labu. Sedangkan etanol yangtitik didihnya lebih rendah mendidih kembali.. Akibatnya, terbentuk uap etanol yang lebih murnidan naik ke plat berikutnya, peristiwa berikut terus berulang sampai pada plat terakhir, sehingga dihasilkan uap etanol yang lebih murni. Akhirnya uap etanol masuk ke dalam kondensor dan mengembang menjadi tetes-tetes etanol yang ditampung dalam satu wadah. Jika semua alcohol didestilasi keluar, suhu yang terbaca pada thermometer segera naik menuju 100C. Hal ini menandakan bahwa uap air telah naik ke kondensor dan segera menetes. Tetesan air ini dapat ditampung dalam wadah yang lain. (Goldberg, 2004:47-48).

            Menurut Anonim (2010), terdapat beberapa defenisi tentang rekristalisasi, yang merupakan salah satu teknik pemurnian selain destilasi:

1) Suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termaksud di dalamnya.

2) Perubahan struktur Kristal akibat pemanasan pada suhu kritis

3) Terbentuknya struktur butiran baru melalui tumbunya inti dengan pemanasan. Besarnya suhu rekristalisasi adalah setengah sampai dengan sepertiga dari suhu logam.

            Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuorsa, dan salju ada dalam bentuk jelas-jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa para atom, ion ataupun molekul zat padat ini mempunyai atau juga tersusun secara simetris. Oleh karena itu rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu dikala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impurity biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat-zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impurity yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. (Anonim,2010)

D. Alat dan Bahan

             Alat Destilasi

1.    1 set alat destilasi Rekristalisasi

1.    Corong tak bertangkai 0,5 cm

2.    Corong Buchner

3.    Labu erlenmeyer (2 buah)

4.    Labu isap 150 ml

5.    Gelas piala 100 ml

6.    Labu semprot

7.    Pembakar spiritus

8.    Gelas ukur 25 ml

9.    Kasa asbes dan kaki tiga

10. Penjepit kayu

11. Pengaduk

12. Tabung reaksi besar

            Penentuan titik leleh

1.    Alat thiele

2.    Blok logam

3.    Alat kafler

4.    Pipa kapiler

5.    Termometer 0-310C

6.    Labu semprot

7.    Pembakar spiritus

            Kalibrasi Termometer

1.    Termometer 100C

2.    Gelas kimia

3.    Pembakar spiritus

1.    b. Bahan

            Destilasi

1.    Etanol 95%

2.    Air

3.    Tissue

            Rekristalisasi

1.    Kertas saring whatman

2.    Asam benzoate

3.    Aquades

            Penentuan titik leleh

1.    Perafin

2.    Urea

3.    Asetanida

4.    Asam benzoate

5.    Asam sinamat

            Kalibrasi thermometer

1.    Air es

2.    Air mendidih

E. Cara Kerja

            a. Kalibrasi Termometer

1.    Titik nol thermometer dites dengan cara thermometer dimasukkan dalam campuran ai es yang diaduk homogeny sampai mencapai titik 0°C.

2.    Titik 100 termometer dites, dengan cara thermometer dimasukkan dalam air yang dipanaskan sampai mendidih hingga mencapai titik 100°C.

            b. Destilasi Biasa

1.    Mengisi labu destilasi dengan campuran 20 ml etanol 95% dan 20 ml air

2.    Melakukan destilasi, dan mencatat suhu serta volume hasil destilasi

            c. Rekristalisasi

1.    Dimasukkan ke dalam gelas kimia 1 gram Kristal asam benzoat dan 1 ml aquades

2.    Mengaduk campuran dan memanaskan di atas pembakar Bunsen hingga mendidih

3.    Sambil dipanaskan, menambahkan 1 ml aquades hingga volumenya mencapai 25 ml

4.    Setelah larut, selagi panas disaring pada corong Buchner yang telah dilengkapi engan kertas saring whatman

5.    Mendinginkan kemudian menyaringnya kembali

           

 

d. Penentuan titik leleh

1.    Tabung kapiler disiapkan dengan cara dipanaskan salah satu lubangnya hingga tertutup

2.    Ke dalam tabung kapiler yang berbeda, masing-masing dimasukkan urea dan asam benzoate

3.    Ke dua tabung kapiler tersebut dimasukkan dalam blok logam pada alat thiele  dan trayek leleh ke dua zat tersebut dicatat

4.    Campuran asam benzoate dan urea dibuat dengan perbandingan 1:4, 1:1, dan 4:1

5.    Campuran dihomogenkan dengan cara dicampur lalu dimasukkan ke dalam  tabung kapiler dan dicatat trayek leleh ketiga campuran tersebut

6.    Zat uknown yang diberikan asisten dimasukkan ke dalam tabung kapiler dan ditentukan titik lelehnya

F. Hasil Pengamatan

1.    Kalibrasi Termometer

Mengecek termometer  pada air es  0°c

Mengecek termometer  pada air mendidih  100°c

2.    Destilasi.

20 ml etanol 95 % + 20 ml air       ^destilasi        14 ml etanol

                                                                                  ^78°c

3.    Penentuan titik leleh,

     Urea = 129-130°c

     Sinamat = 129-130°c

Sinamat : Urea  4 : 1 = 108-113°c

Sinamat : Urea  1 : 4 = 113-119°c

Sinamat : Urea  1 : 1 = 100- 108°c

Zat Unknown = 118-122°c

4.    Rekristalisasi.

            1 gram asa benzoat + 1 ml H₂O   ^dipanaskan         bening + 1 ml H₂O

                                           ^{( penambahan 1 ml} H₂O ^{terus menerus sampai volume 25 ml sambil dipanaskan )}

   larut      ^disaring      larutan bening  ^didinginkan Kristal air  kristal = 1,8 gram

                      ^{Corong bucher}

G. Analisis Data

            Rekristalisasi

Massa sebelum rekristalisasi = 1 gram

Massa setelah rekristalisasi = 1,8 gram

            % rendamen asam Benzoat =

                                                        =

H. Pembahasan

            Pada percobaan ini, dilakukan kalibrasi pada thermometer yang akan digunakan. Hal ini dimaksudkan agar thermometer yang digunakan untuk percobaan-percobaan selanjutnya sesuai dengan standar pengukuran yang ditetapkan. Dengan kalibrasi, bisa diketahui seberapa jauh perbedaan (penyimpangan) antara harga benar dengan harga yang ditunjukkan oleh alat ukur. Dalam percobaan diperoleh hasil kalibrasi yang sesuai dengan standar pengukuran untuk thermometer. Dimana hasil percobaan yang diperoleh untuk titik nol thermometer = 0°C, dan untuk titik nol thermometer =100°C  

Destilasi

            Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan atau pemurnian suatu senyawa campuran antara etanol dan air. Dasar pemisahan atau pemurnian dalam proses destilasi ialah perbedaan titik didih campuran pada tekanan tertentu, yang dimana titik didih etanol adalah 78°C dan air sebesar 100°C. Disaat melakukan pemanasan ditambahkan batu didih untuk mengurangi adanya letupan-letupan akibat pemanasan, letupan dapat dikurangi karena adanya pori-pori kecil dari batu didih sehingga gelombang yang keluar saat pemanasan itu kecil.

            Pada proses destilasi yang dilakukan larutan mendidih pada suhu 78°C, yang akan menguap pada suhu ini adalah etanol karena titik didih adalah 78°C. Uapnya kemudian melewati kondensor yang berfungsi sebagai pendingin sehingga diperoleh destilat dalam bentuk cairan. Destilat yang diperoleh pada percobaan sebesar 14 ml (etanol), yang dimana pada proses destilasi suhu dijaga atau diaur agar konstan pada suhu 78°C, karena jika berlebih yang keluar sebagai destilat bukanlah etanol tetapi campuran air dan etanol.

Rekristalisasi

            Dalam pecobaan ini, digunakan 1 gram asam benzoate dalam wujud padat (kristal), kemudian dilarutkan dalam 1 ml aquades kemudian dipanaskan sampai Kristal benar-benar larut. Saat pemanasan dilakukan penambahan 1 ml aquades hingga volumenya 25 ml bertujuan juga agar Kristal asam benzoate dapat larut sempurna. Kemudian disaring dengan menggunakan corong Buchner selagi panas untuk memisahkan partikel yang tidak larut, penggunaan corong buchaner yang dilengkapi kertas whatman lebih praktis dan efisien serta dengan alat hisap, sehingga waktu yang digunakan  lebih sedikit, kemudian setyelah itu mendinginkan larutan sehingga diperoleh Kristal. Setelah menjadi Kristal disaring lagi untuk memisahkan zat terlarut yang menyertainya, dan setelah disaring kemudian dikeringkan dan ditimbang. Hasil yang diperolh pada percobaan ini sebesar 1,8 gram tentunya hasil ini tidak sesuai dengan teori, bukannya memisahan zat pengotornya tapi membuatnya bertambah tidak murni. Ada beberapa hal yang menyebabkan ini:

1.    Jauhnya lokasi atau sulitnya dijangkau tempat untuk menggunakan corong Buchner disertai alat penghisap sehingga larutan yang telah dipanaskan lebih dulu kembali mengkristal

2.    Perbedaan berat kertas saring whatman yang digunakan sehingga mempengaruhi atau menambah bobot Kristal

3.    Kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan penimbangan

5.    Penentuan Tititk Leleh

            Percobaan ini menggunakan zat padat urea dan asam sinamat. Berdasarkan percobaan trayek lelehnya adalah129-130°C untuk urea sedangkan untuk asam sinamat 129-130°C hasiul ini tidak sesuai dengan teori, menurut teori titik leleh urea dan asam sinamat berturut adalah 132,5-133°C dan 132-133°C. Hal ini disebabkan karena kurangnya ketelitian praktikan dalam mengamati suhu pada thermometer.

            Untuk penentuan titik leleh campuran, urea dan asam sinamat dicampur dengan perbandingan 4:1, 1:4, dan 1:1. Kemudian zat padat campuran tersebut dimasukkan ke dalam pipa kapiler dengan cara menotolkannya pada zat padat campuran, lalu dimasukkan ke dalam thile  dengan merekatkannya pada thermometer. Perbandingan 4:1 asam sinamat dan urea diperoleh titik leleh 108-113°C. Pada perbandingan 1:4 asam sinamat dan urea diperoleh titik leleh 113-119°C, pada perbandingan 1:1 asam sinamat dan urea diperoleh titik leleh 100-108°C.

            Campuran-campuran di atas dengan perbandingan yang berbeda-beda, titik lelehnya juga berbeda-beda jaraknya. Campuran tersebut tidak meleleh dengan tajam karena adanya pengotoran yang menyebabkan penurunan titik leleh itu mungkin suatu bahan berbentuk resin yang tidak didentifikasi. Apabila titik leleh campuran sama dengan titik leleh senyawa baku berarti senyawa yang tidak diketahui itu sama dengan senyawa baku tersebut. Hal ini berarti cmpuran-campuran tersebut tidak murni karena suhunya tidak tetap selama meleleh (titik leleh yang tidak tajam).

            Pada penentuan titik leleh zat uknown, yang diberikan oleh asisten zat tersebut mulai meleleh pada suhu 118°C dan meleleh seluruhnya pada suhu 122°C. Sehingga trayek leleh yang dperoleh 1118-122°C.

I.Kesimpulan

            Dari hasil percobaan, maka dapat ditarik kesimpulan:

1.    Suhu larutan etanol-air mendidih pada suhu 78C, dan diperoleh hasil destilat sebanyak 14 ml

2.    Rekristalisasi merupakan suatu teknik pemisahan campuran dan pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali pelarutnya.Nilai rendemen asam benzoate yang diperoleh sebesar  180%, dan nilai ini iperoleh tidak sesuai dengan teori karena kurangnya ketelitian praktikan.

3.    Titik leleh adalah suu dimana senyawa tersebut mulai meleleh hingga meleleh seluruhnya. Senyawa murni suhunya hamper teteap selama meleleh atau disebut titik leleh yang tajam.

J. Saran

            Disarankan kepada praktikan agar lebih menguasai prosedur kerja, agar hasil yang diperoleh sesuai dengan teori.

 

DAFTAR PUSTAKA

            Anonim. 2010. Http:// id. Wikipedia. Org/ wiki/ Destilasi. Diakses pada                     tanggal 8 Mei 2010

            Anonim. 2010. Http:// id. Wikipedia.Org/ wiki/ Rekristalisasi. Diakses                        pada tanggal 8 Mei 2010

            Anonim. 2010. Http:// ansuanfushie. Wordpress. Com/ Teknik                                  Pemurnian/ PEMURNIAN BAAHNBAHAN MELALUI                                                PEMISAHAN//.Diakses pada tanggal 8 Mei 2010.

            Goldberg, david. 2004. Sains Kimia SMP Jilid II. Jakarta: Erlangga.

            Soebagio,dkk. 2000. Kimia Analitik II. Malang: Universitas Negeri                            Malang.